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    表面活性劑 含水量的測定 - 卡爾·費休法
    來源: KEM China   發布時間: 2016-01-04 21:45   3399 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
    GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定 - 卡爾·費休法


    GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定

    范圍
    本標準規定了表面活性劑含水量測定方法。含水量(質量分數)大于5%的粉狀、漿狀和液狀的產品可采用二甲苯共沸蒸餾法。但共沸蒸餾法不適用含水溶性揮發物的產品,例如含有乙醇的產品。含水量(質量分數)小于1%的粉狀、漿狀和液狀的產品卡爾·費休法是唯一可采用的方法。但試樣含有堿性化合物如硅酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物和硼酸鹽,將會影響測定值,因而測定前應分析試樣中的堿性化合物。

    術語和定義
    下列術語和定義適用于本標準。
    含水量 water content
    試樣中的游離水、結晶水、吸附水或吸留水的量,按照耗用卡爾·費休試劑的量計算,并以質量分數表示。

    原理
    卡爾·費休法
    試樣中的水與卡爾·費休試劑中的碘和二氧化硫反應,卡爾·費休試劑事先以精確已知量的水用滴定法標定。由試劑的用量計算出含水量的質量分數。
    H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
    C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3
    共沸蒸餾法
    試樣中的水與沸騰的二甲苯或石油共沸蒸餾,含水量以質量分數表示。

    儀器和設備
    微量水分測定儀,全自動或半自動,由下列部份組成:
    雙鉑電極滴定裝置;
    20mL活塞滴定管;
    含活性硅膠、氯化鈣或高氯酸鎂的干燥管;
    滴定器皿;
    磁力攪拌裝置。

    測定
    按 GB/T 6372 規定制備和貯存表面活性劑的實驗樣品。
    卡爾·費休法
    卡爾·費休法試劑水當量的標定
    分析前標定試劑的水當量。在反應瓶中加入一定體積(浸沒電極2mm~3mm)無水甲醇,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至讀數穩定30s不變為終點(不記錄所耗用卡爾·費休試劑的體積)。
    用微量注射器從進樣口注入蒸餾水0.04g(精確至0.0001g)或稱取200mg~250mg(精確至0.0001g)酒石酸鈉或草酸于反應瓶中,重新滴定至終點,并記錄所耗用卡爾·費休試劑的體積。
    按式(1)或式(2)計算水當量T 的值:



    式中:
    m1一一水的質量,單位為克(g);
    V1 一一滴定所耗用卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
    一一卡爾·費休試劑的水當量,單位為毫克每毫升(mg/mL);
    m0一一酒石酸鈉或草酸的質量,單位為毫克(mg);
    ω  一一酒石酸鈉含水量15.66或草酸含水量28.57,以質量分數表示。
    試樣制備
    若試樣含水量(質量分數)低于1%,則稱取5g~10g(精確至0.001g)相當于含10mg~50mg水的試樣。
    若試樣中含水量(質量分數)高于1%,則稱取1g~5g(精確至0.001g)置于容量瓶中,加入無水甲醇并稀釋至刻度,劇烈振搖,使樣品中的水溶解,靜置,使不溶鹽沉淀瓶底,用移液管吸取相當于10mg~50mg水的上層甲醇溶液。
    試樣含水量(質量分數)高于1%時,須用卡爾·費休試劑滴定無水甲醇中的水分,然后扣除。
    含水量的測定
    在反應瓶中加入一定體積(浸沒電極2mm~3mm)無水甲醇,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點(不記錄所耗用卡爾·費休試劑的體積)。迅速加入試樣于反應瓶中,攪拌溶解,滴定至終點,記錄所耗用卡爾·費休試劑的體積。
    結果的表示
    含水量的質量分數以X 計,數值用%表示,按式(3)計算:

    式中:
    m2一一試樣的質量,單位為克(g);
    V2 一一滴定所耗用卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
    一一卡爾·費休試劑的水當量,單位為毫克每毫升(mg/mL)。
    重復性
    相同試樣,同一分析者相繼測定兩次結果之差,應不大于平均值的6%(質量分數)。
    再現性
    相同試樣,在兩個不同實驗室中測得結果之差,應不大于平均值的10%(質量分數)。


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